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技術(shù)文章

  • 2017

    7-11

    影響氣相色譜操作條件選擇的因素

    氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮：１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3—6毫米，柱長(zhǎng)為1—4米。2、載氣流速載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。3、柱溫柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影...

  • 2017

    6-21

    氣相色譜分析方法建立的具體步驟

    在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品，我們?cè)撛鯓尤绾味ㄐ院投?，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機(jī)鹽），可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解的來源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)...

  • 2017

    6-21

    氣相色譜儀檢測(cè)器的清洗

    在色譜操作過程中，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有...

  • 2017

    6-12

    氣相色譜儀五大故障排除方法

    氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數(shù)原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于分析人員接觸行業(yè)的時(shí)間長(zhǎng)短以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)的故障嚴(yán)重影響了正常的分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。對(duì)一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣...

  • 2017

    6-12

    毛細(xì)管色譜柱安裝步驟

    毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成，其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟如下：1、步驟一：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。2、步驟二：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜...

  • 2017

    6-12

    頂空進(jìn)樣器的分類

    其基本的理論依據(jù)：一定條件下，頂空進(jìn)樣分析的原理是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測(cè)定方法。氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡。作為頂空局部zui關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過程，取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分，進(jìn)樣進(jìn)的含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體。樣品中的揮發(fā)性組分在氣相和非氣相（液相或固相）間達(dá)到平衡，頂空進(jìn)樣系統(tǒng)就是將固態(tài)或液態(tài)的供試樣品密封在一個(gè)小瓶中（瓶?jī)?nèi)保留一定的空間）恒定的溫度下保溫一段時(shí)間。由進(jìn)樣器自動(dòng)吸取...

  • 2017

    2-6

    氣象色譜毛細(xì)柱的使用

    氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)?，F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。但是，毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小，固定液的膜薄，用于食品中殘留物分析時(shí)，若使用不當(dāng)，色譜柱性能很快就會(huì)下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細(xì)管柱的操作者介紹不同類型的毛細(xì)管色譜柱的性質(zhì)、...

  • 2017

    2-6

    如何選擇毛細(xì)柱

    毛細(xì)柱的選擇有一下四大基本參數(shù)可提供：一、固定液非極性：SE30*，OV101，SE54*中極性：OV17，XE60*，OV1701*極性：PEG20M*，F(xiàn)FAP*，DEGS*二、柱內(nèi)經(jīng)(mm)0.2~0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小0.3~0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低0.53~0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱，分析速度快三、柱長(zhǎng)(m)短柱10~15米分離少于10個(gè)組份的樣品中長(zhǎng)柱20~30米分離10~15個(gè)組份的樣品長(zhǎng)柱50米以上分...

  • 2016

    12-15

    氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域及分析

    氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域：1、食品分析：農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。2、石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。3、精細(xì)化工分析：添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。4、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。5、農(nóng)藥殘留物分析：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分...

  • 2016

    12-6

    氣相色譜儀載氣鋼瓶的更換

    載氣是氣相色譜的流動(dòng)相，其作用是把樣品輸送到色譜柱和檢測(cè)器。除了載氣之外，色譜儀可能還要用到其他一些氣體，如FID用的空氣等，這些氣體的要求與載氣相接近，因此這些氣體的使用，可以參考載氣的情況。氣相色譜儀載氣常用的有H2、N2、Ar、He、CO2和空氣等。這些氣體通常由高壓鋼瓶提供，初始?jí)毫?0-15MPa。目前，氣體發(fā)生技術(shù)有了突破性的進(jìn)展，多述氣體也可以采用氣體發(fā)生器供給，其純度一般要低于高壓鋼瓶氣體。氣體純度的要求主要取決于色譜柱、檢測(cè)器和分析樣品的要求。按照國家標(biāo)準(zhǔn)...
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